Результат COA на пределе: округление, неопределенность и правило согласованного решения

Первое различие – это тип требования. «Менее 0,50 мг/кг» исключает результат, равный 0,50 в соответствии с установленным соглашением о сравнении; «не более 0,50 мг/кг» включает равенство в обычных математических обозначениях. Минимум работает в обратную сторону. Целевое значение в допустимом диапазоне снова отличается. В спецификациях закупок часто используются сокращения, которые никогда не предназначались для передачи формального решения на точной границе. Прежде чем лаборатория выдаст заявление о соответствии, покупатель должен определить формулировку, единицы измерения, основу и источник ограничения. Правило может исходить из контракта, стандарта клиента или требования рынка назначения-, и эти источники не могут использовать один и тот же язык.

Аналитик и основа отчетности также должны совпадать. Результат, выраженный на основе влажного-веса продукта, нельзя просто сравнивать с предельным-сухим весом. Различные формы продуктов или композиты могут повлиять на то, что было протестировано. Строка сертификата подлинности для одного пестицида, питательного вещества или загрязняющего вещества не может устанавливать соответствие для аналита с другим названием, даже если в обеих строках используются одни и те же единицы измерения. В отчете должен быть указан метод и любые исправления, которые являются его частью. Для покупателя замороженных продуктов код образца должен быть связан с производственной партией или указанной подпартией и записью отбора проб. Точный результат на неправильном материале отвечает на неправильный коммерческий вопрос.

Округление часто является видимой причиной спора. Представьте себе согласованный максимум 0,50 в иллюстративной единице. Лаборатория может иметь внутренний результат 0,496 и печатать от 0,50 до двух десятичных знаков. Другой может иметь 0,504 и печатать те же 0,50 в соответствии с установленным соглашением округления. Напечатанные цифры выглядят одинаково, тогда как неокругленные оценки попадают на противоположные стороны номинальной линии. Этот пример является только арифметическим; он не определяет соответствие ни одного образца. Надлежащим требованием является точность отчетности лаборатории, правила округления и значение, использованное при принятии решения, в соответствии с ее утвержденным методом и политикой отчетности. Покупателям следует избегать добавления дополнительных цифр, которые метод не может поддерживать, просто для того, чтобы вынести вердикт.

Знак сравнения меняет математическую границу.

Последняя напечатанная десятичная дробь не раскрывает всей истории неопределенности. Сообщение о 0,50 с заявленной расширенной неопределенностью может быть более информативным, чем сообщение о 0,496 без таковой, даже если последнее кажется более точным. Различают разрешение дисплея, точность метода и неопределенность измерения. Разрешение — это количество отображаемых цифр; проблемы точности распространяются в повторяющихся условиях; неопределенность выражает диапазон значений, которые разумно можно отнести к измеряемой величине в рамках области применения метода. Они родственны, но не взаимозаменяемы. Поставщик не может сделать пограничный результат более достоверным, напечатав три дополнительных нуля в сертификате подлинности.

Два изобретенных значения могут напечатать одно и то же после округления.

Если два отчета различаются, укажите их источник ограничений, единицы измерения, основу, метод, результат и правила округления в параллельных столбцах. Не начинайте с вычитания значений. Если бы одна лаборатория использовала "<" as the acceptance relation and the other used "≤," the decision language differs even before considering analytical variation. If one result is reported as below a detection or quantification limit, its numeric meaning requires its own explanation. The COA should make each qualifier visible. A buyer should ask the laboratory what exactly the published value represents rather than treating a spreadsheet cell as a complete measurement statement.

Каждое измерение имеет неопределенность, но сообщаемая оценка имеет определенную область применения. Аналитическая неопределенность может сочетать в себе влияние подготовки, восстановления, калибровки, повторяемости и других частей лабораторного метода. Расширенная неопределенность, такая как «±0,08, k=2», не является гарантией того, что каждая упаковка в поставке находится в этом диапазоне. Он описывает неопределенность, связанную с определенной измеренной величиной в соответствии с моделью и заявлением о покрытии. Лаборатория должна объяснить фактор покрытия или вероятность, является ли неопределенность абсолютной или относительной, был ли результат скорректирован для восстановления и как обрабатывалась любая асимметрия или около-нулевое поведение. Покупателю не нужно придумывать статистическую интерпретацию необъяснимого символа «±».

Выборка заслуживает отдельного вопроса. Кодекс CXG 54-2004 г. с поправками, внесенными в 2021 г., поясняет, что его рекомендации по неопределенности аналитических измерений не включают вклад, связанный с отбором проб из партии. У Eurachem есть отдельное руководство по неопределенности, возникающей при отборе проб. Эта граница имеет значение для замороженных продуктов, поскольку загрязнение или состав могут различаться в зависимости от коробки, фиников, полей или частей. Точный результат лабораторного исследования не может независимо описать каждую коробку. План коммерческого отбора проб определяет, какой материал попадает в лабораторию и как при принятии решения о партии используются эти результаты. Аналитическая неопределенность и репрезентативность проб должны регистрироваться отдельно, за исключением случаев, когда лаборатория явно оценивала комбинированный процесс.

В случае крупной партии спросите, как были выбраны и объединены приращения, как поддерживалось замороженное состояние и какие единицы партии представляет составная часть. Композит может подходить для некоторых аналитов и целей, но может скрывать локализованные вариации. Отдельно протестированная коробка может выявить отклонения, но не может представлять собой саму поставку. Валидация метода, нормативные предписания по отбору проб и контракт с покупателем – все это влияет на выбор. Цель состоит в том, чтобы узнать, о чем свидетельствует значение сертификата подлинности. Если сертификат поставщика относится к производственному композиту и лаборатория назначения проверила одну коробку прибытия, цифры отвечают на связанные, но разные вопросы, даже если аналитические методы совпадают.

Лабораторный интервал сам по себе не охватывает полную отгрузку.

Заявление о неопределенности должно также четко определять измеряемую величину. Результат остатка в мг/кг, микробиологическое количество в КОЕ/г и процент разбитых кусочков требуют разных подходов к неопределенности или изменчивости. Для некоторых качественных результатов обнаружения полезная информация-о производительности метода не представляет собой симметричный числовой интервал вокруг числа. Общий шаблон сертификата подлинности, в котором рядом с каждой строкой печатается знак «±», может создать ложное впечатление об одной статистической обработке. Попросите у лаборатории пояснительную записку, если результат, близкий к-предельному, может изменить решение о покупке или выпуске.

Тестируемая матрица и форма разреза должны соответствовать описанию сертификата подлинности.

Сохраненные пробы помогают обеспечить отслеживаемость, но не устраняют неопределенность отбора проб. В процедуре хранения должны быть указаны часть, пломба, температура хранения, цепочка сохранности и цель. Тестирование другой части может предоставить дополнительные доказательства в соответствии с запланированным протоколом. Повторение тестов до тех пор, пока не появится благоприятное значение, является плохим правилом эскалации: результирующий набор выбирается по результату и больше не представляет собой нейтральный процесс принятия решений. Согласуйте, когда повторный анализ оправдан, какой образец будет использоваться и как будут оцениваться все результаты. Если сам метод вызывает сомнения, квалифицированная лаборатория должна документировать исследование, прежде чем использовать новый результат.

Правило принятия решения описывает, как учитывается неопределенность измерения при подтверждении соответствия требованию. ILAC G8 рассматривает использование таких правил для заявлений о соответствии стандарту ISO/IEC 17025. Руководство Eurachem по соответствию объясняет варианты, включая простую приемку с соблюдением ограничений, защитные диапазоны и условные или неубедительные результаты. «Нет» — это автоматическое значение по умолчанию для каждого контракта или закона о замороженных-продуктах. Регулятор может установить свои собственные правила. Покупатель может указать его в своем документе о покупке. Лаборатория может предложить политику добровольного заявления о соответствии. Стороны должны определить, какое правило регулирует это конкретное решение и применяется ли также отдельный установленный законом процесс.

Простая приемка позволяет напрямую сравнить измеренное значение с установленным пределом. Защищенное правило перемещает границу приемки внутрь, чтобы контролировать выбранный риск принятия материала, который может превысить спецификацию. Условное правило может различать «соответствует», «не соответствует» и «неубедительно», когда интервал перекрывает границу. Эти описания являются концептуальными; Реальное правило принятия решения должно определять количественные условия, риск, которым оно управляет, и способ округления результатов. Покупатель не должен применять общий защитный диапазон путем вычитания напечатанной неопределенности из предела, не ознакомившись с согласованным правилом. Направление предела, модель неопределенности и правила отчетности — все имеет значение.

Имеет значение и сторона, подавшая заявление. Сертификат подлинности может сообщать только измеренное значение; он может не включать никаких заявлений о соответствии. Если поставщик пишет «проходит» рядом с этим значением, покупатель должен спросить, какой критерий и правило применил поставщик. Если аккредитованная лаборатория выдает заявление, метод, правила и объем должны быть задокументированы в ее отчете или доступном соглашении. Если решение касается установленного законом максимума, применимый орган и юридический текст контролируются; ни эта статья, ни веб-сайт поставщика не могут заменить эту интерпретацию. Покупатель по-прежнему может подготовить пакет данных, чтобы квалифицированные лица, принимающие решения, имели в своем распоряжении результаты, неопределенность и факты выборки.

Это концептуальная иллюстрация; применяется только согласованное правило.

Две лаборатории могут согласовать измеренную оценку в пределах своих неопределенностей и при этом выдать разные заявления о соответствии, поскольку они использовали разные правила. И наоборот, два ярлыка «пройдено» могут скрывать разное качество доказательств. Коммерческий ответ заключается в том, чтобы согласовать правило, прежде чем спорить о маркировке. Спросите, был ли указанный лимит лимитом по контракту или законным максимумом; принимается ли равенство; какие вклады в неопределенность включены; и какую точность отчетности использует лаборатория. Если в договоре ничего не сказано, задокументируйте согласованную эскалацию, а не задним числом выбирайте, какое правило будет в пользу одной из сторон.

В компании GreenLand-food мы можем поддержать техническое соглашение покупателя с указанием идентификаторов продукта, партии, образца и документа. В спецификации замороженных овощей может быть указан метод, единица отчетности, требуемые возможности обнаружения или количественного определения, информация о неопределенности и запрашиваемый язык соответствия. Мы не должны утверждать, что лаборатория может гарантировать получение партии посредством одного испытания. Ценность соглашения состоит в том, что одни и те же доказательства читаются по известному правилу с обеих сторон груза.

Рассмотрим вымышленный аналит из замороженных-зерен с согласованным в договоре верхним пределом в 0,50 единиц. Числовые значения здесь придуманы исключительно для пояснения отчетности. Оценка лаборатории А до окончательного форматирования составляет 0,496 единиц, а в ее отчете печатается 0,50. В нем также указывается расширенная аналитическая неопределенность 0,06 единиц для соответствующего результата и указанное правило принятия решения. Отображаемое значение 0,50 не отражает неокругленную оценку, а интервал неопределенности пересекает номинальную границу. В соответствии с одним явно согласованным простым-правилом сравнения решение может зависеть от неокругленного значения, используемого лабораторией. В соответствии с другим согласованным охраняемым или условным правилом та же оценка может получить другое заявление о соответствии. Лаборатория должна применять свое фактическое утвержденное правило, а не правило, выбранное после начала спора.

Теперь предположим, что лаборатория B печатает 0,50, но базовая оценка составляет 0,504 единицы. Если оба отчета были округлены до двух десятичных знаков, отображаемые числа будут идентичными. Это наблюдение само по себе не говорит покупателю о том, расходятся ли два анализа существенно. Спросите, сопоставимы ли методы, части выборки, поправки и оценки неопределенности. Разница между 0,496 и 0,504 на этой иллюстрации может быть небольшой по сравнению с вариацией метода, но ее нельзя определить без конкретных-доказательств метода. Решение о лоте также зависит от того, сравниваются ли в контракте неокругленные оценки или заявленные округленные значения, а также от каких-либо обязательных правил. Пример намеренно прекращается перед вынесением юридического или коммерческого вердикта.

В одной полезной таблице граничных-случаев есть четыре столбца: предел и взаимосвязь, сообщаемый результат и единицы измерения, неокругленное значение или значение решения, а также неопределенность плюс правило. Это делает недостающую информацию видимой. Если лаборатория не может предоставить неокругленное значение, превышающее подтвержденную отчетную точность, ответом будет не требовать большего количества цифр; это значит использовать обоснованную точность метода и заранее определенное правило. Если неопределенность относится только к лабораторной части, укажите это рядом с результатом. Если план отбора проб слабый, никакая арифметическая обработка аналитического интервала не сможет исправить представление о партии. Таблица поддерживает разговор с лабораторией, а не выдает ее суждение.

Все показанные значения придуманы для объяснения необходимой информации.

Результат прибытия, превышающий результат сертификата подлинности поставщика, может иметь несколько причин: разные коробки для проб, разная подготовка, разные методы, аналитические отклонения или реальная разница в состоянии материала. Расследованию следует сохранить как отчеты, так и их необработанные идентификаторы. Запечатанный сохраненный образец может служить подтверждением запланированного рефери-теста, если его хранение и цепочка сохранности заслуживают доверия. Тестирование большего количества образцов может прояснить изменчивость при выборе плана, прежде чем увидеть, какие результаты являются благоприятными. Результат должен быть документирован вместе с каждым результатом, включая те, которые не поддерживают предпочтительную позицию. Оправданный процесс принятия решения может быть воспроизведен третьей стороной.

Идентификаторы упаковки и партии связывают лабораторную часть с коммерческим материалом.

Фотографии замороженных-зерен на странице продукта GreenLand показывают форму и упаковку продукта, но не определяют концентрацию аналита. В этом примере мы используем идентичность продукта, чтобы соглашение о методе имело осязаемую матрицу. Покупатель, заинтересованный в более широком контексте документа, может прочитать нашуРуководство по сертификату подлинности замороженной кукурузы. Эта страница посвящена граничному вопросу: как взаимодействуют измеряемая величина, ее представление и согласованное правило.

Лучшее время для согласования правила принятия решения — это момент, когда покупатель одобряет спецификацию. Укажите аналит, форму продукта, аналитический метод или приемлемый эквивалент, план отбора проб, единицы измерения, соотношение пределов, точность результата, информацию о неопределенности, а также должна ли лаборатория выдавать заявление о соответствии. Если точный метод не может быть предписан, определите требуемые доказательства эффективности и эквивалентности. Прикрепите утвержденную версию документа к заказу на поставку, чтобы поставщик, лаборатория и группа получателей прочитали одно и то же требование. Изменение требований к месту назначения должно вызывать документированную проверку перед отправкой, а не неофициальную записку после тестирования.

Также определите путь эскалации. Пограничный результат может быть помечен для технической проверки без автоматической обработки всей партии как принятой или отклоненной. Назовите, кто проверяет расчеты и отчеты, когда в лабораторию запрашивают разъяснения, какой образец остается запечатанным и как будет интерпретироваться результат рефери. Решите, как долго будут храниться записи в соответствии с фактическими деловыми и юридическими требованиями. Ни один общий период хранения веб-сайта не подходит для всех направлений. Четкий путь эскалации дает обеим сторонам время для расследования, сохраняя при этом улики и контроль температуры.

Запрос предложений и техническое соглашение должны увязывать лабораторный вопрос с деталями закупок. Укажите форму, сорт, упаковку замороженных овощей, ожидаемое количество, период производства или отгрузки, пункт назначения, предполагаемое использование, а также требования к частной-маркировке или документации. Эти сведения определяют соответствующее определение партии и пакет отчетов. Покупателю розничной нарезанной фасоли может потребоваться идентичность-на уровне упаковки и другая схема отбора проб, чем переработчику, покупающему оптовый ингредиент. Нашкатегория замороженных овощейобеспечивает контекст продукта; фактическое правило принятия решения остается вопросом согласованной спецификации и квалифицированной лаборатории.

Когда придет сертификат подлинности, близкий к-пределу, остановитесь на полях, которые фактически содержатся в отчете. Если предел, точность, неопределенность или правило отсутствуют, запросите письменное разъяснение. Если поля заполнены, примените согласованное правило и сохраните след вычислений. Такая последовательность не позволяет округленной цифре незаметно стать новым условием контракта и позволяет окончательное решение об отгрузке контролироваться людьми, ответственными за качество, закупки и соблюдение требований.

Это помогает определить пример отчетности в договоре купли-продажи. В примере может быть указано название гипотетического аналита, предел с указанием единицы измерения и знака сравнения, количество десятичных знаков, которые необходимо указать, отдельное поле неопределенности и точную формулировку заявления о соответствии. Пометьте каждое примерное значение как иллюстративное, чтобы его нельзя было принять за результат поставщика. Затем лаборатория может подтвердить, может ли ее проверенный метод соответствовать требуемому диапазону отчетности и совместимо ли предлагаемое правило с ее практикой аккредитации и отчетности. Решение этого вопроса до того, как урожай будет обработан, дает покупателю время изменить запрос на тестирование или выбрать другую квалифицированную лабораторию.

Запланированная эскалация позволяет объединить доказательства и правила принятия решений.

Та же дисциплина применяется, когда сертификат подлинности содержит много параметров. Некоторые строки могут иметь большие пределы своих границ и не требуют подробного обсуждения границ; другие могут быть достаточно близкими, чтобы точность и неопределенность отчета влияли на интерпретацию. Покупатель может заранее определить конфиденциальные строки и запросить для них соответствующую информацию. Это сохраняет полезность документа без необходимости создания длинного статистического приложения к каждому сертификату. Это также не позволяет одному общему штампу о прохождении скрыть, какие требования были оценены, какие только измерены, а какие не были охвачены отобранным материалом.

Существует также проблема времени. Если результат приходит после того, как покупатель уже передал лот в программу упаковки, стоимость неразрешенной границы быстро растет. В техническом соглашении должно быть указано, когда будут взяты пробы, как скоро ожидаются предварительные и окончательные отчеты, а также будет ли ожидаемый результат удерживать отгрузку или только инициировать проверку. Лаборатории может потребоваться дополнительное время для подтверждения необычного результата или проверки контроля качества. Установление реалистичного времени выполнения заказа защищает эту работу и дает поставщику четкую точку для резервирования запасов, выдачи упаковочных материалов или организации бронирования рефрижераторов. Поспешная интерпретация неполного сертификата подлинности может привести к большей задержке, чем запланированное окно принятия решения.